各種注入モード(大量、PTV、低温、オンカラム)が可能。独自開発の【胃袋型インサート】を使用することで、最大200µLまで注入できます。通常の1~2uL注入に比べ、数十~100倍の感度が確保でき、試料採取量の少量化や、濃縮操作の省略・軽減を可能にします。ヘリウム代替ガス(水素・窒素)を使用した際の感度低下への対応にもお使いいただけます。
【 ご導入の目的例 】
□とにかく大量注入して感度を稼ぎたい
□トリプル四重極MSでもスキャン測定をしたい
□前処理で濃縮を省略した分、GC-MSに大量に注入したい
□キャリヤーガスをヘリウム以外に切り替えた分の感度低下を大量注入で補いたい
□低い温度で注入し、サンプルや溶媒への高温の影響を抑えたい(温度コントロール:PTV機能)
□他社PTV注入口(ストレート型ライナー)で注入口そのもの(ライナー底部)が汚染されるので、胃袋型ライナーを使用したい
□ダイオキシン分析装置の更新で新たな大量注入口を探していた
□導入実績(250以上):各省庁、各国立研究所、地方衛生研究所、保健所、水道局、食品・飲料メーカー、登録検査機関、受託検査機関、農業団体、生協、科学捜査研究所、大学など
胃袋型をしたインサート内に、試料を液体状態で保持することができるため、大量注入法の条件設定が容易になりました。しかも、インサート内の試料を低い温度でカラムへ導入できるため、熱に弱い物質にも対応できます。また、インサートは簡単に交換できるため、メンテナンス性も向上します。
①インサート内で試料溶媒が突沸をおこさないように、注入口温度を溶媒沸点より低めに設定した状態で試料を注入し、液体状態でインサート内に保持。
②スプリットモードで揮発してくる溶媒蒸気を排出し、インサート内で試料を濃縮する。
③スプリットレスモードで注入口温度を上げ、目的物質を分離カラムに導入し、分析を行う。
④スプリットモードにし、インサートに残存している夾雑物を除去。
同じ試料を通常の注入量2μl注入して得られたクロマトグラムと、大量注入により100μl注入して得られたクロマトグラムです。2μl注入して得られたクロマトグラムではピークがノイズと重なり定性・定量が困難ですが、大量注入により得られたクロマトグラムからは定性・定量が容易に行えます。微量分析において感度が足りない場合に大量注入法を用いることで10~100倍の感度向上が図れます。しかも、そのデータの信頼性も高くなります。
マウスなどの小動物を使用した生体分析の場合、大量注入法を用いることで、マウスなどの動物実験などのような限られた試料量でも分析が可能になります。しかも1匹のマウスで経時変化を見ることもできます。
環境分析などのような試料量が多い分析において、大量注入法を用いることで、試料量を1/10~1/100に減らすことができます。これにより通水時間が大幅に短くなり、また固相充填量の少量化に伴い、乾燥時間の短縮化や溶出量の少量化が図れます。しかも溶出と同時に定容を行いそのまま測定ができるため、総合的に前処理時間を大幅に単出することが可能になります。
胃袋型インサートで濃縮しながら効率の良い誘導体化を実現
①試料と誘導体化試薬を混液状態でインサート内に保持。
②スプリットモードで揮発してくる溶媒蒸気を排出し、インサート内で濃縮させながら誘導体化。
③スプリットレスモードで注入口温度を上げ、誘導体化物をカラムに導入し、分析。
大量注入口装置 (LVI-S200) を装備したトリプル四重極 GC/MS/MS による残留農薬分析(アジレント・テクノロジー株式会社)
【LVI-S250メンテナンス】①作業を始める前にR【GC2030NX】
【LVI-S250メンテナンス】②インサート交換【GC2030NX】
【LVI-S250メンテナンス】③Oリング上交換【島津型_231220】
【LVI-S250メンテナンス】③Oリング上交換【GC2030NX】
【LVI-S250メンテナンス】④セプタム交換【GC2030NX】
【LVI-S250メンテナンス】⑤Oリング下交換【GC2030NX】
【LVI-S250メンテナンス】⑥ヒーター交換【GC2030NX】
LVI-S200メンテナンス インサート交換(Agilent社製品)
LVI-S200メンテナンス セプタム交換
LVI-S200メンテナンス ヒーター交換
LVI-S200メンテナンス カラム交換
【LVI-S250メンテナンス】Oリング(上)交換【アジレント型_231220】
LVI-S200メンテナンス オーリング(上)交換
LVI-S200メンテナンス オーリング(下)交換
LVI-S200メンテナンス インサート交換
LVI-S200メンテナンス セプタム交換
| 症状 | 予想される原因 | 対応例 |
|---|---|---|
| 測定がスタートしない(島津社GC) (インジェクターは注入動作している) | 環境設定の誤り | 環境設定で使用したい注入口「SPLまたはLVI」を選択していない。 |
| 環境設定のGC内のプロパティ設定で使用したい注入口に合わせた「リレー」を設定する。(説明書) | ||
| LVIソフトウェア設定の誤り | LVIソフトウェア内の設定タブ→機種/条件設定→通信条件を使用したい注入口に合わせて設定する。(説明書) | |
| 圧力が上がらない | キャリヤーガスが流れていない | ボンベ交換 |
| 調圧バルブの開放 | ||
| リーク | カラムナット(注入口側、MS側)の増し締め | |
| 消耗品交換(インサート、セプタム、Oリング上下、フェラル、キャピラリーカラム) | ||
| ガスを流す注入口が間違っている | GC条件でガスを流す注入口の選択を確認 | |
| まったくピークが出現しない | 試料調製の誤り | 試料再調整、溶媒確認 |
| シリンジの詰まり | 詰まり確認、シリンジ交換 | |
| プランジャーからの漏れ | 吸引吐出確認、シリンジ交換 | |
| キャリヤーガスがカラムに流れていない | GC条件でガスを流す注入口の選択を確認 | |
| 注入口が昇温していない | LVIメソッド確認、昇温確認 | |
| 途中からピークが消失 | 測定途中にLVIの温度が低下 | LVIメソッド確認、昇温確認 |
| 胃袋インサートがヒーターとの接触で穴 | インサート交換、挿入方向注意(ヒーター出口に接触しないように) | |
| 低沸点域の巨大なドリフト | 大量の溶媒がキャピラリーカラムに導入 | LVI条件、動作確認、GC条件確認、スプリットラインの詰まり、トラップ管の詰まり |
| 大きな波打つようなベースライン | 前のINJからの高沸点成分キャリーオーバー | 焼き出し時間延長、洗浄試料を挟む |
| 感度の低下 | 注入量が間違っている | GC条件で注入量確認 |
| シリンジの詰まりや漏れ | シリンジ洗浄、交換 | |
| インサートの汚染 | インサート交換 | |
| キャピラリーカラムの汚染 | キャピラリーカラムの入り口切断、交換 | |
| 注入口のインサート下部の汚染 | インサートが設置される底とフェラルの設置部分をアセトンを湿らせた綿棒で洗浄 | |
| イオン源の汚染 | イオン源洗浄 | |
| 四重極の汚染 | 四重極洗浄(MSメーカーに問い合わせ) | |
| イオン源にカラム片落下 | イオン源から取り除く | |
| 高沸点成分の感度低下 | インサートの汚染 | インサート交換 |
| キャピラリーカラムの汚染 | キャピラリーカラムの入り口切断、交換 | |
| キャピラリーカラムのLVIへ挿入長さ不足 | 胃袋インサートの天井に到達するまでキャピラリーカラムを挿入する。 | |
| 胃袋インサート内にキャピラリーカラム片落下 | インサート交換 | |
| リーク | リーク参照 | |
| 低沸点成分のリーディング | 溶媒がキャピラリーカラムに過度に導入 | 試料溶媒が正しいか確認 |
| LVIメソッド確認、昇温確認 | ||
| GCメソッド確認(特に注入口) | ||
| 溶媒排出条件見直し | ||
| 低沸点成分のブロード | GCオーブン初期温度が低すぎる | GCオーブン初期温度を上げる |
| クロマトパターンが変わった | LVIとGC条件の組み合わせが間違っている | LVIとGCメソッドを確認 |
| LVIが昇温しない | ヒーターの断線 | ヒーター交換 |
| LVIコントローラー画面が緑のまま | 内部ソフトのフリーズ(長期間不使用) | コントローラーのリセット(アイスティサイエンスにお問い合わせください) |
| LVIソフトが電池交換メッセージ | コントローラーBOX内部のコイン電池消耗 | コイン電池の交換(メッセージを無視しても使用可) |
| 温度未安定注入エラー | ヒーターの詰まり | GC待機時間の延長、ヒーター交換 |
| エアーポンプの風圧低下 | GC待機時間の延長、エアーポンプフィルター交換、エアーポンプ本体交換 | |
| GC分析時間に対してLVIのトータル時間が長い | GCとLVIの時間を同じにしGC待機時間を3分に設定するか、LVIの時間をGCに比べ3分程度短く設定。 | |
| LVIのメソッドをスタートできない | 他のモードで運転中 | 一旦停止してから再スタート |
| (スタートボタンが反転) | ソフトウェアのバグ | ソフト再立ち上げ |
| チューニングで空気(28,32m/z)が高い | リーク | リーク参照 |
| カラム流量が多すぎる | 1mL/min程度に設定する | |
| 配管やモレキュラーシーブに残存 | GC入り口のナットを緩めて空気を抜く。全流量150mL/minでしばらく流す。 | |
| 原因不明な場合 | 一度測定を実施すると解消する場合あり。(島津社) | |
| チューニング用試料のフラグメント強度低下 | 検出器の異常。MSメーカーに連絡。 | |
| チューニングで水(18m/z)が高い | 真空解除後に水が残存している | 抜けるのに比較的時間がかかる場合がある。空気が低ければ問題ない。 |