八方バルブの流路を工夫したバルブです。固相からの溶出液をバルブ内で希釈液(水等)と混合し、その後バルブを切替えへLCカラムへ導入します。例えば逆相モード分析では、溶出液を水で希釈してLCに導入することで注入量が多くても良好なピーク形状が得られます。バルブ内での混合機能は、試料のpH調整や誘導体化への応用も可能です。

充填量が数mgとごく少量なので固相抽出の小スケール化が実現し、溶媒削減にも効果があります。

超純水に混合標準液を添加し、試料中濃度が0.5-10 ng/Lになるように調製した試料を本システムで測定し作成した検量線を図1に示します。相関係数は３成分とも0.999以上の良好な直線性が得られました。

  河川水をそのまま本システムで測定して得られた定量値と河川水に試料中濃度が5 ng/L増加するように標準液を添加して得られた定量値から得られた回収率及びその再現性を表1に示します。各成分とも良好な回収率と再現性が得られました。尚、本試験で河川水からPFOAが5.4 ng/L、PFOSが2.9 ng/L(定量下限以下)検出されました。

  暫定指針値50 ng/Lの1/10の濃度である5 ng/Lの超純水への添加試料(A)、河川水(B)及び超純水(操作Blank)(C)の本システムで得られたMRM定量イオンクロマトグラムを図 2に示します。いずれも良好なピーク形状で、5 ng/Lにおいても十分な感度を得ていることが示されました。一方操作ブランク(C)ではPFOAが0.17 ng/L検出されました。