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GC用大量注入口装置LVI-S250

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GCへの大量注入が前処理の省力化や分析精度の向上に貢献

各種注入モード(大量、PTV、低温、オンカラム)が可能。独自開発の【胃袋型インサート】を使用することで、最大200µLまで注入できます。通常の1~2uL注入に比べ、数十~100倍の感度が確保でき、試料採取量の少量化や、濃縮操作の省略・軽減を可能にします。ヘリウム代替ガス(水素・窒素)を使用した際の感度低下への対応にもお使いいただけます。
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【 ご導入の目的例 】
□とにかく大量注入して感度を稼ぎたい
□トリプル四重極MSでもスキャン測定をしたい
□前処理で濃縮を省略した分、GC-MSに大量に注入したい
□キャリヤーガスをヘリウム以外に切り替えた分の感度低下を大量注入で補いたい
□低い温度で注入し、サンプルや溶媒への高温の影響を抑えたい(温度コントロール:PTV機能)
□他社PTV注入口(ストレート型ライナー)で注入口そのもの(ライナー底部)が汚染されるので、胃袋型ライナーを使用したい
□ダイオキシン分析装置の更新で新たな大量注入口を探していた

□導入実績(250以上):各省庁、各国立研究所、地方衛生研究所、保健所、水道局、食品・飲料メーカー、登録検査機関、受託検査機関、農業団体、生協、科学捜査研究所、大学など

従来の大量注入法の問題点を解消した胃袋型インサート

胃袋型をしたインサート内に、試料を液体状態で保持することができるため、大量注入法の条件設定が容易になりました。しかも、インサート内の試料を低い温度でカラムへ導入できるため、熱に弱い物質にも対応できます。また、インサートは簡単に交換できるため、メンテナンス性も向上します。

大量注入工程

①インサート内で試料溶媒が突沸をおこさないように、注入口温度を溶媒沸点より低めに設定した状態で試料を注入し、液体状態でインサート内に保持。
②スプリットモードで揮発してくる溶媒蒸気を排出し、インサート内で試料を濃縮する。
③スプリットレスモードで注入口温度を上げ、目的物質を分離カラムに導入し、分析を行う。
④スプリットモードにし、インサートに残存している夾雑物を除去。

微量分析

同じ試料を通常の注入量2μl注入して得られたクロマトグラムと、大量注入により100μl注入して得られたクロマトグラムです。2μl注入して得られたクロマトグラムではピークがノイズと重なり定性・定量が困難ですが、大量注入により得られたクロマトグラムからは定性・定量が容易に行えます。微量分析において感度が足りない場合に大量注入法を用いることで10~100倍の感度向上が図れます。しかも、そのデータの信頼性も高くなります。

少量サンプル

マウスなどの小動物を使用した生体分析の場合、大量注入法を用いることで、マウスなどの動物実験などのような限られた試料量でも分析が可能になります。しかも1匹のマウスで経時変化を見ることもできます。

前処理時間の短縮(従来と大量注入法の前処理時間の比較)

環境分析などのような試料量が多い分析において、大量注入法を用いることで、試料量を1/10~1/100に減らすことができます。これにより通水時間が大幅に短くなり、また固相充填量の少量化に伴い、乾燥時間の短縮化や溶出量の少量化が図れます。しかも溶出と同時に定容を行いそのまま測定ができるため、総合的に前処理時間を大幅に単出することが可能になります。

誘導体化注入法

胃袋型インサートで濃縮しながら効率の良い誘導体化を実現
①試料と誘導体化試薬を混液状態でインサート内に保持。
②スプリットモードで揮発してくる溶媒蒸気を排出し、インサート内で濃縮させながら誘導体化。
③スプリットレスモードで注入口温度を上げ、誘導体化物をカラムに導入し、分析。

LVI-S250仕様

注入方法
・スプリット ・スプリットレス 
・コールドスプリット ・コールドスプリットレス
・オンカラム ・大量注入 ・誘導体化注入
試料注入量
1~200μl
加熱方法
ホットエアー式
温度制御範囲
40℃~300℃ 
※室温25℃、カラムオーブン50℃設定の場合
最大昇温速度
150℃/min
冷却速度
300℃→50℃/3min
コントロール
コントローラーボックス(ソフトウェアによりパーソナルコンピューターからの操作が可能)
表示パネル
128×64ドット、液晶タッチパネルディスプレイ
搭載可能GC
アジレント・テクノロジー社製GC
島津製作所社製GC
※その他メーカー製は要相談
電源
100V、50/60Hz
消費電力
120VA
サイズ
コントローラーボックス:
130(W)×295(D)×180(H)
ポンプユニット:130(W)×160(D)×110(H)
重量
3.3kg (コントローラーボックス)
1.5kg (ポンプユニット)

食品

大量注入口装置 (LVI-S200) を装備したトリプル四重極 GC/MS/MS による残留農薬分析(アジレント・テクノロジー株式会社)
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資料集

メンテナンス動画

LVI-S200メンテナンス インサート交換(Agilent社製品)
LVI-S200メンテナンス セプタム交換
LVI-S200メンテナンス ヒーター交換
LVI-S200メンテナンス カラム交換
LVI-S200メンテナンス オーリング(上)交換
LVI-S200メンテナンス オーリング(下)交換
LVI-S200メンテナンス インサート交換
LVI-S200メンテナンス セプタム交換

よくあるご質問(大量注入口装置LVI-S200/LVI-S250)

皆さまからよく頂くご質問をQ&A形式でまとめました。
この中に載っていないご質問も随時お受けしております。
WEBからのご質問はお問い合わせページからお願い致します。
製品詳細
トラブルシューティングマニュアルはこちら

  • 導入前のご質問
  • トラブルシューティング

導入前のご質問

  製品の仕様等につきましては、製品詳細ページ、または製品カタログよりご確認ください。

大量注入口装置とはなんですか?LVI-S250とはなんですか?

GCに取り付ける注入口です。通常の注入口に比べ最大200倍の量を注入することが可能です。

感度の向上や、前処理操作の短縮などの効果があります。

取り付けることでどのようなメリットがありますか?

大量に注入することによる感度の向上や、濃縮操作の短縮などの効果があります。

独自形状の胃袋型インサートを使用して、サンプルを液体状態でインサート内に保持が可能です。

インサート内で濃縮操作を行うため、濃縮による成分のロスが少なく良好な再現性を得られます。

昇温条件を調節して不要物がGCカラムに導入される前にスプリットすることで、カラムの汚染を低減できます。

大量注入することにより、インサートは汚れませんか?

インサートの汚れについては、以下により変わります。

①今までの濃度のものを大量注入する場合
これはサンプルとともに、マトリックスも大量に導入されるため、インサートの汚染(交換頻度)は大きくなります。しかし、感度の上昇により今まで確認できなかったピークが確認できる、SIM で測定していたものがSCAN で測定できるなどのメリットが見出せます。

②濃縮倍率を下げる、スケールダウンをする等、以前より濃度の低いものを大量に導入し、導入中のサンプルの絶対量を合わせる方法(通常注入が1ul の場合において、以前より10倍濃度の低いものを10ul 注入するなど)の場合は、汚染に起因するサンプルおよびマトリックスの絶対量も以前と同じため、交換頻度は、ほぼ同等です。しかし、濃縮の手間や時間が大幅に削減できます。

③以前より濃度の低いもの、サンプルの絶対量が多くなるように導入する場合は、①と②を組み合わせたようになります。交換頻度は多少上がりますが、①のメリットも出てきます。

複雑な形をしていますが、インサートの価格は高いですか?
価格は\6,900-/本です。全てに不活性処理を施しています。また、10 本でご購入の場合は、\60,000-ですので、1本単価が\6,000-になります。
(上記価格は全て消費税抜きです。)
胃袋型でインサートが大きく感じますが、実際はどうですか?
皆様が良く使用している、ストレート型のインサートを曲げているような形をしているので、大きさはほとんど一緒です。内容積は600ul(0.6ml)です。
なぜ胃袋型が良いのですか?
胃袋型をしているため、サンプルを液体状態で保持することができます。そのため、導入後の溶媒排出(温度・弁の開放時間)の設定のみで対応できる為、パラメーターが少なく済みます。
(溶媒の種類や量によって注入スピードを変更する等が不要です。)
本注入口では、最大何ul まで導入可能ですか?
本注入口用のインサートは、大、中、小の3タイプあります。
大で最大200ul、中(標準付属仕様)で最大100ul、小で最大20ul の導入が可能です。(上記導入量は最大値であり、最適値ではありません。)
O-リングは上部のみが多いと思いますが、なぜ上下両方にあるのですか?
ホットエアー方式のため、エアーとサンプルが混合しないよう下部にもO-リングを設けています。
この注入口を使ってスプリットスプリットレス注入は可能ですか?
可能です。また皆様が通常にお使いの注入口との相関データも取っているので安心してお使いください。
また導入時に通常より少し温度を低く設定しておく、コールドスプリット/スプリットレスも可能です。
対応しているGCの型番は?
アジレント社 6890 シリーズ、7890 シリーズ、8890シリーズ
サーモ社 Trace GC Ultra ※
島津社 17Aver.2以上、GC-2010 シリーズ、GC-2030シリーズ
バリアン社 CP-3800
MSメーカー様の場合は、GC装置の型番でご判断ください。
例)JASCO(Micromass)社やJEOL 社はアジレント社GC型番で選択。
※ サーモ社のGC で、オートサンプラを使用する場合は、注入時のスピードコントロール可能なインジェクター(Tri plus またはCombiPAL)が必要です。
なぜエアーヒーティング(ホットエアー)方式を採用していますか?
ホットエアー方式のため、温度の上昇・下降がスムーズになります。
また、冷媒を使用しないため、ランニングコストも安くなります。
消耗品はどのようなものがありますか?
通常のGCと同様に、インサート、セプタム、Oリングです。
また、ヒーター、ポンプも5000H程度を目安に交換が必要です。
納入実績や導入客先の分析対象はどのようなものですか?
納入台数は、2008 年12 月現在で約90 台です。
お客様のアプリケーションは食品、環境、一般化学、科捜研、製薬、香料と様々です。
また、国家機関・地方自治体・財団(社団)法人、民間企業と様々な状況のお客様にご利用いただいております。
本体価格を教えてください?
本体価格が180 万円、据付調整費が15 万円を頂戴しています。
また、仕様により溶媒排出弁(15 万円)が必要になる場合があります。
(上記価格は全て消費税抜きです。)
準備が必要な設備はありますか?

本体及び据付調整費(+溶媒排出弁)以外にアース付三口の100V 電源(120VA)が設置場所から2m以内にご準備ください。
また、PC本体にRS232Cポートが必要です。
それ以外としましては、以下の場合により変わります。

・既設注入口と入替の場合・・・特に追加はありません。
・注入口増設の場合は、各社様から提供されているAFC、EPC と呼ばれる流量制御装置が必要です。

また、GCメーカーにより接続部分の部品が必要な場合があります。詳細は、当社または販売店殿にお問い合わせください。

トラブルシューティング

  下記以外のトラブルについては、トラブルシューティングマニュアルをご参照ください。

ポンプ異常と表記が出る

ポンプ異常の場合は、以下の順序で確認をします。

① 各配管が外れて(ゆるんで)いないか確認します。
配管を引っ張り、外れない場合でも奥までしっかりと接続出来ていない場合は、漏れがある場合があります。奥までしっかりと押し込んでください。

・エアーポンプから出ている配管の接続
・コントローラ裏側付近のT字コネクタの配管
・LVI本体そばのヒーターと接続されている配管

②エアーポンプ用の吸引側フィルタが汚れて、目詰まりを起こしていないか確認します。
一度ポンプフィルタを外して運転し、同様の症状が起こるか確認します。症状が起こらない場合は、新しいフィルタと交換をしてください。

③フィルタを外しての運転を実施しても、同様のエラーが起こる場合は、エアーポンプ本体から十分な吐出圧力が出ていない可能性が高くなります。エアーポンプの交換を実施してください。
(エアーポンプの保証は通電時間5000Hか出荷後6 か月の小さい方です。)

センサー異常と表記が出る

センサー異常の場合は以下の手順で確認をします。

①センサーケーブル(コントローラ裏側の青いコネクタ)が外れていないか確認をします。しっかりと押し込んでください。

②LVI本体の上蓋を外し、インサートが見える状態にします。センサー先が本体壁面から5mm 程突き出しているかを確認します。異常が認められた場合は、ご連絡下さい。

③上記症状が認められない場合は、断線が考えられます。当社へご連絡ください。

ヒーター異常と表示が出る。

ヒーター異常の場合は、以下の手順で確認をします。ヒーター異常の感知は10 分程度かかりますので、すぐにエラーが出ないことは正常動作です。ご安心ください。

①コントローラ表示の温度は上昇しているが、設定温度に対し上がりすぎ、下がりすぎを繰り返し、エラーが出る。
→ポンプからの流量が十分でない可能性があります。Q1.ポンプ異常をご参照下さい。

②コントローラ表示の温度に対して、常温程度の温度以上に上昇しない。
→ヒーターの断線が予想されます。ヒーター交換を実施してください。
ヒーターの交換方法は取扱説明書内のヒーター交換方法をご参照ください。

コントローラ本体で覚えていたはずのメソッドが消えている。
前回の設定値を記憶しておらず、デフォルト値に戻っている。
コントローラ本体内の記憶用電池が消耗している可能性が予想されます。
電池交換を実施してください。電池の交換方法は、取扱説明書内の電池の交換方法をご参照ください。
感度が悪くなっている。

感度低下の要因は、注入口側だけでなく検出器などの複合要因が考えられますが、LVI側としては以下のことを確認してください。

①注入がなされていますか?
→オートサンプラ内のシリンジで、サンプルが設定の導入量まで正確に吸い上げられ注入されているか確認します。

②注入スピードは適正ですか?
→各社様のスプリットスプリットレス注入時の導入スピードに比べ当社では遅めの注入スピードを採用しています。 (低速注入等の表記がされている方に指定をしています。)
※初期温度を低くしていますので、高沸点化合物が導入されにくくなる
ディスクリミネーションは起こりにくいのでご安心ください。

③セプタム、O-リングからの漏れはありませんか?
→念のため、交換されることをお勧めします。O-リングの交換目安は、当社推奨のパーフロO-リング(黒色/導入時の標準設置)を使用して半年~1年に1回程度です。

④インサートの汚染がされていませんか?
→念のため、交換されることをお勧めします。
当社出荷時は、全て不活性化処理を施しています。

⑤カラムが正常に接続されていますか?
→カラムナットを一度外して、確認してください。当社LVIの先端位置の目安は、フェラルの先端から30mmです。通常のスプリットスプリットレスより長めです。

⑥フェラルは当社推奨品または同等品を使用していますか?
→念のため、交換されることをお勧めします。
当社の設計は、各社様のGCをご利用頂いていても、フェラルは別のものを使用しています。各社様の純正品とは、設計(形状・長さ)が異なりますのでご注意ください。

コントローラの電源が入らない

①コントローラ裏側の電源プラグ抜けていないこと、コンセントから電源が供給されていることを確認してください。
(同じコンセントから、ほかの電機機器が動くか等で確認を実施)

②コントローラのヒューズが切れている可能性があります。ヒューズの交換方法は、
取扱説明書内のヒューズの交換方法をご参照ください。

温調異常と表示が出る。

温調異常が出る場合は、以下の3つの要因が考えられます。

①GCオーブンの初期設定温度がLVI の初期設定温度より高くなっている。
→LVI はオーブン上部に設置されており、オーブン温度の影響を受けます。
また、サンプル導入後、カラム先端に再濃縮するため、オーブン温度はLVI初期温度-10℃を目安としてください。

②LVI の初期設定温度が、常温(室内環境温度)以下に設定されている。
→当社のLVI は冷媒を使用しないため、ランニングコストが安価になるよう設計しており、常温のエアーを注入口内に送ります。そのため、常温以下には下がりません。現実的には40℃以上、安定的には60℃以上をご選択ください。

③ヒーター・センサー・ポンプのどれかに異常が起きそうになっている。

『LVIをバージョンアップしてください』というエラーが出た。

コントローラーに内蔵されている電池の消耗などにより、基板のチップがフリーズした場合に発生します。

内蔵電池『CR2025P(パナソニック製)(※)』を交換の上、『トラブルシューティングマニュアル』P.21~記載の『LVIコントローラ不具合対処方法』を実施してください。
※他メーカーの電池では正常に動作しないことがありますため、必ずパナソニック製のものをご使用ください。

PCのOSがWindows VISTA以降の場合は、『LVIコントローラーフリーズ対応ソフト』が必要です。

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