温度未安定注入は、LVIが準備中(not ready)にも関わらず、GCで注入動作が行われた場合に発生します。
本エラーが発生した場合は、以下の手順でご確認ください。
Case1:「メソッドを新規作成または従来のメソッドを編集して発生した場合」
①注入口初期温度に対し、オーブンの初期温度が高い
→LVIがオーブン温度の影響を受けてコントロールできなくなっています。
LVIの初期温度よりオーブンの初期温度を下げて頂くか、同じ温度に設定して下さい。
②注入口の運転時間がGCの分析時間に比べて適切な時間で設定できていない。
→LVIの総運転時間は、GCの総運転時間の約3~5分前に終わるように設定して下さい。
(例:GC運転時間が30分の場合、LVI運転時間が27分程度)
詳細は簡易マニュアルの設定をご参照ください。
③オーブンの安定時間が短い
→オーブンの安定時間(オーブンが規定温度に達したのちに、 保持しつづけ、readyになるまでの時間)が短い場合に発生する場合があります。
当社の推奨安定時間は3分です。
Case2:「今までのメソッドを使用しているが、発生した場合」
①エアーポンプまたはヒーターが消耗している
→エアーポンプが消耗したことにより、風量が少なく温度降下に時間がかかっている場合、または、ヒーターが消耗したことで風量が到達しにくい状況が発生している場合に発生します。
エアーポンプまたはヒーターの交換をお勧め致します。
エアーポンプはトラブルシューティングマニュアルの参考情報「ポンプ圧力の確認方法」の項をご覧ください。
圧力が十分に達している場合は、ヒーターの交換をご検討下さい。
②オーブンの安定時間が短い
→オーブンの安定時間(オーブンが規定温度に達したのちに、 保持しつづけ、readyになるまでの時間)が短い場合に発生する場合があります。
当社の推奨安定時間は3分です。
ポンプ異常の場合は、以下の順序で確認をします。
① 各配管が外れて(ゆるんで)いないか確認します。
配管を引っ張り、外れない場合でも奥までしっかりと接続出来ていない場合は、漏れがある場合があります。奥までしっかりと押し込んでください。
・エアーポンプから出ている配管の接続
・コントローラ裏側付近のT字コネクタの配管
・LVI本体そばのヒーターと接続されている配管
②エアーポンプ用の吸引側フィルタが汚れて、目詰まりを起こしていないか確認します。
一度ポンプフィルタを外して運転し、同様の症状が起こるか確認します。症状が起こらない場合は、新しいフィルタと交換をしてください。
③フィルタを外しての運転を実施しても、同様のエラーが起こる場合は、エアーポンプ本体から十分な吐出圧力が出ていない可能性が高くなります。エアーポンプの交換を実施してください。
センサー異常の場合は以下の手順で確認をします。
①センサーケーブル(コントローラ裏側の青いコネクタ)が外れていないか確認をします。しっかりと押し込んでください。
②LVI本体の上蓋を外し、インサートが見える状態にします。センサー先が本体壁面から5mm 程突き出しているかを確認します。異常が認められた場合は、ご連絡下さい。
③上記症状が認められない場合は、断線が考えられます。当社へご連絡ください。
ヒーター異常の場合は、以下の手順で確認をします。ヒーター異常の感知は10 分程度かかりますので、すぐにエラーが出ないことは正常動作です。ご安心ください。
①コントローラ表示の温度は上昇しているが、設定温度に対し上がりすぎ、下がりすぎを繰り返し、エラーが出る。
→ポンプからの流量が十分でない可能性があります。Q1.ポンプ異常をご参照下さい。
②コントローラ表示の温度に対して、常温程度の温度以上に上昇しない。
→ヒーターの断線が予想されます。ヒーター交換を実施してください。
ヒーターの交換方法は取扱説明書内のヒーター交換方法をご参照ください。
コントローラ本体内の記憶用電池が消耗している可能性が予想されます。
電池交換を実施してください。電池の交換方法は、取扱説明書内の電池の交換方法をご参照ください。
感度低下の要因は、注入口側だけでなく検出器などの複合要因が考えられますが、LVI側としては以下のことを確認してください。
①注入がなされていますか?
→オートサンプラ内のシリンジで、サンプルが設定の導入量まで正確に吸い上げられ注入されているか確認します。
②注入スピードは適正ですか?
→各社様のスプリットスプリットレス注入時の導入スピードに比べ当社では遅めの注入スピードを採用しています。 注入速度を指定できる場合は7µL/sec程度(または低速注入など)に設定してください。
※初期温度を低くしていますので、高沸点化合物が導入されにくくなるディスクリミネーションは起こりにくいのでご安心ください。
③セプタム、O-リングからの漏れはありませんか?
→念のため、交換されることをお勧めします。O-リングの交換目安は、当社推奨のパーフロO-リング(黒色/導入時の標準設置)を使用して半年~1年に1回程度です。
④インサートの汚染がされていませんか?
→念のため、交換されることをお勧めします。
当社出荷時は、全て不活性化処理を施しています。
⑤カラムが正常に接続されていますか?
→カラムナットを一度外して、確認してください。当社LVIの先端位置の目安は、フェラルの先端から30mmです。通常のスプリットスプリットレスより長めです。
⑥フェラルは当社推奨品または同等品を使用していますか?
→念のため、交換されることをお勧めします。
当社の設計は、各社様のGCをご利用頂いていても、フェラルは別のものを使用しています。各社様の純正品とは、設計(形状・長さ)が異なりますのでご注意ください。
⑦大量注入口装置(LVI)およびGCのメソッド条件は適切ですか?
LVI:初期温度、溶媒排出時間、注入口昇温プログラム
GC:初期温度、圧力、ガス流量、溶媒排出時間、GCオーブン昇温プログラム、溶媒ベント時間(アジレント社製GC)、スプリット比プログラム・タイムプログラム(島津社製GC)
※各設定の詳細条件は取扱説明書、メソッド作成マニュアルをご覧ください。
①コントローラ裏側の電源プラグ抜けていないこと、コンセントから電源が供給されていることを確認してください。
(同じコンセントから、ほかの電機機器が動くか等で確認を実施)
②コントローラのヒューズが切れている可能性があります。ヒューズの交換方法は、取扱説明書内のヒューズの交換方法をご参照ください。
温調異常が出る場合は、以下の3つの要因が考えられます。
①GCオーブンの初期設定温度がLVI の初期設定温度より高くなっている。
→LVI はオーブン上部に設置されており、オーブン温度の影響を受けます。
また、サンプル導入後、カラム先端に再濃縮するため、オーブン温度はLVI初期温度-10℃を目安としてください。
②LVI の初期設定温度が、常温(室内環境温度)以下に設定されている。
→当社のLVI は冷媒を使用しないため、ランニングコストが安価になるよう設計しており、常温のエアーを注入口内に送ります。そのため、常温以下には下がりません。現実的には40℃以上、安定的には60℃以上をご選択ください。
③ヒーター・センサー・ポンプのどれかに異常が起きそうになっている。
コントローラーに内蔵されている電池の消耗などにより、基板のチップがフリーズした場合に発生します。
内蔵電池『CR2025P(パナソニック製)(※)』を交換の上、『トラブルシューティングマニュアル』P.21~記載の『LVIコントローラ不具合対処方法』を実施してください。
※他メーカーの電池では正常に動作しないことがありますため、必ずパナソニック製のものをご使用ください。
PCのOSがWindows VISTA以降の場合は、『LVIコントローラーフリーズ対応ソフト』が必要です(※)。
※OSの言語設定が英語の場合は文字化けしてエラー表示されることがあります。Windowsのシステムロケールを日本語に変更することで改善する場合があります。
①Windows10以降のOSをお使いの場合は、LVIコントローラーとPCの接続にUSB-232C変換ケーブル(クロス)が必要です。
②通信ポート設定が正しく設定されているかご確認ください。
③マニュアルをご確認の上機種設定を正しく設定してください。
エアーポンプの消耗が疑われます。
エアーポンプを交換して症状が改善するかご確認ください。
【島津社製GC2030NXの場合】
CRG・リレー設定が正しくない場合があります。
取扱説明書の『Ⅵ.大量注入法メソッドの作成』および『Ⅶ.既存の注入口で測定する場合』項目をご確認ください。