複数の成分でばらつきが大きい場合は、①→②→③の順序で確認します。
①GC、LCへの注入再現性を見る。同じサンプル(バイアル)を繰り返し注入したときにばらつきがあるか。
②標準添加の際の操作を確認する。マイクロピペット、シリンジから漏れていないか。
③前処理操作にミスはないか。分取量は適切か。試験管からこぼれていないか。があります。
多段階添加回収試験(※)を行うことで回収率低下の要因を推測することができます。
※①『抽出前』、②『抽出後』、③『精製後』に標準液を添加して回収率の差による評価を行う手法
詳細は『STQ法ガイドブック2021』P.76~をご参照ください。
本当にその農薬で間違いがないのか確認する必要があります。
①標準液と分析試料で保持時間(リテンションタイム:RT)にずれはないか。
②ライブラリと分析結果が一致するか。
MRM測定の場合は定量イオン、確認イオンの比率が一致するか。
③再試験を行って分析結果が一致するか。もしくは異なる分析法での分析結果と一致するか。